Патент
Действует
Изобретение № 2603796

НИТИ ИЗ ПОЛНОСТЬЮ АРОМАТИЧЕСКИХ ПОЛИИМИДОВ С ВЫСОКИМ УРОВНЕМ РАВНОМЕРНОСТИ ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ

Правообладатель: Общество с ограниченной ответственностью "ЛИРСОТ" (RU) Авторы: Мусина Тамара Курмангазиевна (RU), Оприц Зинаида Григорьевна (RU), Андрияшин Александр Иванович (RU), Щетинин Александр Михайлович (RU), Мусин Руслан Рустемович (RU)
Формула изобретения

1. Способ получения нитей из полностью ароматических полиимидов, заключающийся в том, что прядильный раствор исходных полиамидокислот (ПАК) в апротонном растворителе приготавливают непосредственно в процессе их синтеза, который осуществляют методом неравновесной поликонденсации диангидридов ароматических тетракарбоновых кислот и ароматических диаминов путем порционной загрузки их механической смеси в апротонный растворитель при усиленном перемешивании и регулируемом подъеме температуры, при этом диангидрид тетракарбоновой кислоты представляет собой гранулы эллипсоидной формы с продольными размерами частиц до 300 мкм, с преимущественным содержанием частиц с размером 100-200 мкм, процесс загрузки смеси мономеров в реактор осуществляется в четыре стадии, при этом массовые составы порционно-последовательно загружаемых смесей могут иметь как эквимольное соотношение диамин-диангидрид, так и дискретно изменяющееся соотношение с преобладающим содержанием диамина в первых двух порциях и диангидрида - в третьей и четвертой загрузках, максимальная температура реакционной среды при поликонденсации не превышает 65°С, формование ПАК нитей осуществляют по мокрому способу в водную осадительную ванну, содержащую добавки растворителя, и подвергают ориентационной вытяжке в пластифицированном состоянии не менее чем на 145%, стадию промывки совмещают с пропиткой катализаторами имидизации и дополиконденсации, сушат и термообрабатывают периодическим способом, при этом термическая имидизация ПАК нитей осуществляется в режиме ударной термической обработки в вакууме, а начальная температура составляет 320-330°С, конечная - 350-360°С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что суммарное содержание диангидридной компоненты в смеси превышает эквимольность по отношению к диамину на определенное количество молей, при этом избыточное количество диангидрида всегда содержится в четвертой загрузке.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что после загрузки последней порции смеси диамина и диангидрида, перемешивание продолжают до получения стабильного полимерного раствора полиамидокислоты с динамической вязкостью, в 2,0-5,0 раз превышающей технологически требуемую, с последующим ее контролируемым снижением до 42,0-50,0 Па·с за счет ускоренного «старения» при перемешивании с помощью спирально-ленточной или фрезерной мешалок при температуре не выше 65°С.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что операция пропитки совмещается со стадией промывки нитей обессоленной водой, содержащей 10 г/л катализаторов, с целью образования в нитях комплексного соединения катализатор - растворитель в соотношении 0,5÷4,0 мас.% соответственно, ускоряющего как процесс имидизации, так и процесс дополиконденсации имидизованных фрагментов макромолекул при термообработке.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс сушки проводится при температуре не выше 75°С, при этом в ПАК нитях должно оставаться 9-11 мас.% влаги.

6. Нити из полностью ароматических полиимидов, полученные способом по п. 1, характеризующиеся удельной разрывной нагрузкой не менее 60 сН/текс, модулем упругости не менее 12000 МПа, удлинением при разрыве 12,0-15,0%, термостойкостью не менее 85,0% и кислородным индексом не менее 55,0%, имеющие коэффициент вариации физико-механических показателей не более 5,0%.

показать больше
Спасибо! Мы перезвоним вам в ближайшее время!